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Quantification des éléments légers par analyse par faisceau d’ions à AGLAE (QuEL@AGLAE)

 

Le nouvel AGLAE

En 2017, AGLAÉ devient le nouvel AGLAÉ : l’Agence Nationale de la Recherche, à travers le programme Investissements d’Avenir (ANR-10-EQPX-22), ainsi que la ville de Paris et le ministère de la Culture, ont financé la mise à niveau de cet équipement d’excellence avec un objectif triple : automatiser la ligne de faisceau permettant un fonctionnement jour et nuit ; concevoir et développer un multi-détecteur plus sensible, permettant l’analyse de matériaux fragiles comme les couches picturales composées de pigments inorganiques et de liants organiques ; mettre en œuvre un système d’imagerie chimique systématique.

Le nouvel AGLAÉ a été inauguré le 23 novembre 2017 par Françoise Nyssen, ministre de la Culture et Frédérique Vidal, ministre de l’Enseignement supérieur, de la Recherche et les utilisateurs français et européens pourront bientôt utiliser la ligne de faisceau de jour comme de nuit.

Le multi-détecteur peut toutefois être encore optimisé, ce qui fait l’objet de la demande de financement d’équipement dans le cadre du DIM-MAP.

L’analyse par faisceau d’ions

AGLAÉ sonde, au niveau atomique et sur quelques dizaines de micromètres de profondeur, la surface de la matière constituant les objets du patrimoine. Cela permet de les authentifier, de comprendre leur technique de fabrication ou encore l’origine de leurs matériaux constitutifs. Dans ce but, des particules (protons H⁺, deutons D⁺ ou hélions He²⁺) sont projetées à des énergies pouvant atteindre 4 MeV pour les premières et 6 MeV pour les hélions. La spectroscopie des rayons X issus de l’interaction particule/matière – ou PIXE (Particle Induced X-ray Emission) - permet de détecter et de quantifier tous les éléments chimiques du sodium à l’uranium. Seuls les éléments plus légers (de l’hydrogène au fluor) ne sont pas accessibles par cette technique. Si les particules interagissant avec les noyaux des atomes cibles – on parle alors de réactions nucléaires ou NRA (Nuclear Reaction Analysis) – ont une énergie incidente suffisante pour pénétrer dans le noyau et le placer dans un état de plus haute énergie, alors le noyau revient à un état de plus faible énergie en émettant à son tour des rayons gamma ou d’autres particules comme par exemple un proton, un neutron, un deuton ou un noyau d’hélium. Généralement, ces réactions se produisent avec des éléments légers comme H, Li, B, C, N, O, F, Na, Mg, Al, Si, P, S. L’analyse en énergie des particules chargées émises permet d’effectuer des profils de concentration en profondeur, la perte d’énergie de la particule produite dépendant de son trajet de sortie de la cible. Dans le cas de l’émission de rayons gamma, la technique de spectroscopie, appelée PIGE (Particle Induced Gamma-ray Emission), est parfaitement complémentaire du PIXE car elle permet de détecter des éléments chimiques plus légers que le sodium et d’en mesurer la concentration. De plus, les méthodes NRA permettent de distinguer les isotopes ce qui n’est pas le cas du PIXE.

QuEL@AGLAE : un multi-détecteur plus performant dans la détection des éléments légers

Conçu et développé dans le cadre de l’Equipex New AGLAE, le nouveau multi-détecteur PIXE est constitué de plusieurs détecteurs de rayons X à large surface de détection, permettant de diminuer le nombre de particules incidentes sur des matériaux fragiles ou, dans le cas de matériaux insensibles au faisceau, de diminuer drastiquement le temps d’analyse par rapport au système précédent. Chaque événement est enregistré en lien avec la position précise du faisceau sur la cible, rendant possible l’imagerie chimique systématique et simultanée par différentes techniques [1]. La méthode PIGE est effectuée au moyen d’un unique détecteur gamma HPGe et la détection de particules chargées au moyen de deux détecteurs de particules PIPS à deux angles différents. Le projet QuEL@AGLAE propose de concevoir et de développer un nouveau système d’acquisition spécialement adapté à la détection des éléments légers combinant plusieurs détecteurs gamma ainsi que des détecteurs de particules avec les chaînes électroniques ad hoc et les logiciels de traitement de données adaptés.

Applications

La première application du multi-détecteur dédié aux éléments légers se fera sur un corpus de céramiques glaçurées dans le cadre du projet Céramiques de la Renaissance française : Palissy et ses suiveurs [2]. La fouille du four de Bernard Palissy, en activité entre 1565 et 1572 dans le jardin des Tuileries, a mis au jour des pièces aux glaçures plombifères et opacifiées à l’étain formant une riche palette colorée et ne contenant pas de bore, contrairement aux productions plus tardives s’inspirant du style propre au maître. En effet, les taux de B₂O₃ sont compris entre 0,3 et 1% pour les productions massives de la fin XVIIe s./début XVIIIe s. et peuvent atteindre 5 à 15% au XIXe et XXe s. Le nouveau système de détection permettra de diminuer les limites de détection, les incertitudes de mesure et d’affiner ces résultats. Une fois le système de détection des éléments légers testé et validé, d’autres objets et matériaux du patrimoine (vitraux, os, ivoires,…) sont susceptibles de bénéficier de ce couplage de techniques (PIXE, PIGE par exemple). L’analyse non-destructive pourra être ponctuelle ou sous forme de cartographie pour répondre aux problématiques de provenance, techniques de fabrication et/ou conservation, restauration des objets anciens.

Accès à l’équipement

AGLAE accueille actuellement des utilisateurs français et européens dans le cadre du projet européen IPERION CH et fournira des accès dans le cadre d’E-RIHS. Tous ces utilisateurs pourront disposer du nouveau détecteur et du support scientifique et technique de l’équipe AGLAE lors de leur accès.

Porteur et partenaires

Le projet est porté par l’équipe AGLAE en association avec l’IRSN (Institut de Radioprotection et de Sûreté Nucléaire) pour ses compétences en détection de particules chargées et de rayonnement gamma. Les équipes susceptibles d’être intéressées par le projet QuEL@AGLAE sont invitées à contacter Claire Pacheco (claire.pacheco@culture.gouv.fr).

Bibliographie

[1] Pichon, L.; Moignard, B.; Lemasson, Q.; Pacheco, C.; Walter, P., 2014 : Development of a multi-detector and a systematic imaging system on the AGLAE external beam, Nuclear Inst. and Methods in Physics Research B, 318 Part A:27-31

[2] http://c2rmf.fr/nos-activites/objets-dart/ceramiques-de-la-renaissance-francaise-palissy-et-ses-suiveurs

[3] A. Bouquillon, J. Castaing, F. Barbe, S.R. Paine, B. Christman, T. Crépin-Leblond, A.H. Heuer, 2017:Lead‐Glazed Rustiques Figulines (Rustic Ceramics) of Bernard Palissy (1510–90) and his Followers,Archaeometry, 59(1), 69–83

[4] Bouquillon, Anne et al., 2017: French decorative ceramics mass-produced during and after the 17th century: chemical analyses of the glazes, Archaeometry, accepté